邵广伟
(山东岩海建设资源有限公司，山东 烟台 264006)
硬脂酸丁酯是一种重要的化工原料，作为胶黏剂的配合剂、金属加工润滑剂、树脂添加剂、深层消泡剂、橡胶和聚烯烃树脂的增塑剂，又是混凝土防湿剂、上光剂的组成成分，对改进氯乙烯醋酸乙烯共聚物、聚苯乙烯、丁腈橡胶等的加工性能十分有效，是一种理想的化妆品原料[1-2]。本研究以硬脂酸和正丁醇为原料，探索了氨基磺酸催化合成硬脂酸丁酯的工艺。
1.1 原料与试剂
硬脂酸：一级品，东马棕榈工业(张家港)有限公司；
正丁醇：分析纯，天津市富宇精细化工有限公司；
氨基磺酸：分析纯，天津市广成化学试剂有限公司。
1.2 实验方法
将称量好的硬脂酸加入装有分水器、冷凝管的500 mL三口烧瓶中，加热至硬脂酸融化，开启搅拌，依次加入计量的正丁醇、氨基磺酸，加热回流，待分水器中生成的水量不再增加，取样测试转化率，将反应液减压蒸馏脱除过量的正丁醇，脱完醇后更换真空油泵，继续升温减压蒸馏，收集175～190 ℃馏分，即得硬脂酸丁酯产品，称重计算收率。
1.3 转化率计算方法[3]
根据原料硬脂酸和产物硬脂酸丁酯的酸值，按下式计算转化率：
转化率=[(AV0-AV)/AV]×100%
(1)
式中AV0为反应前原料的酸值，AV为反应后产物的酸值。酸值计算公式如下：
酸值=(56.1×V×c)/m
(2)
式中V为滴定消耗氢氧化钾标准溶液的体积，mL；
c为氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L；
m为被测样品质量，g；
56.1为氢氧化钾摩尔质量，g/mol。
2.1 醇酸物质的量比对转化率影响
催化剂氨基磺酸用量为硬脂酸质量的1.0%，回流反应3.5 h，改变醇酸物质的量比为：1.5∶1，1.75∶1，2.0∶1，2.25∶1，2.5∶1，探讨醇酸物质的量比对转化率影响，结果如图1。
图1 醇酸摩尔比对转化率影响
由图1可见，随着醇酸物质的量比的增大，转化率逐渐增大，当醇酸物质的量比达到2.0∶1以上时，转化率增加缓慢，醇加多后，增加回收成本且降低设备利用率，因此，醇酸物质的量比2.0∶1为宜。
2.2 催化剂氨基磺酸用量对转化率影响
醇酸物质的量比为2.0∶1，回流反应3.5 h，催化剂氨基磺酸用量为硬脂酸质量的0.6%，0.8%，1.0%，1.2%，1.4%，探究催化剂氨基磺酸用量对转化率影响，结果见图2。
图2 催化剂用量对转化率影响
由图2可见，随着催化剂用量的增加，转化率逐渐增大，当催化剂用量达到1.0%以上时，转化率基本无提升，考虑成本及后处理的影响，选取催化剂用量为硬脂酸质量的1.0%较佳。
2.3 反应时间对转化率影响
催化剂氨基磺酸用量为硬脂酸质量的1.0%，醇酸物质的量比为2.0∶1，回流反应2.5，3.0，3.5，4.0，4.5 h，探究反应时间对转化率影响，结果见图3。
图3 反应时间对转化率影响
由图3可见，随着反应时间的延长，转化率逐渐增大，当反应时间达到3.5 h时，转化率达到95.9%，继续延长反应时间，转化率基本无增长，通过生产效率考虑，较佳的反应时间宜选3.5 h。
2.4 后处理方式对收率的影响
催化剂氨基磺酸用量为硬脂酸质量的1.0%，醇酸物质的量比为2.0∶1，回流反应3.5 h，反应结束后，通过水洗、碱洗脱醇，脱色处理得到产品为浅黄色油状硬脂酸丁酯，转化率95.9%，收率85.2%。反应结束后通过减压除脱过量的正丁醇，脱完醇后更换真空油泵，减压蒸馏，得到无色油状的硬脂酸丁酯，转化率95.9%，收率95.0%。
以氨基磺酸催化硬脂酸与正丁醇制备硬脂酸丁酯，确定最佳反应条件为：催化剂氨基磺酸用量为硬脂酸质量的1.0%，醇酸物质的量比为2.0∶1，回流反应3.5 h，硬脂酸转化率为95.9%，通过减压处理，产品收率95.0%。
猜你喜欢醇酸磺酸丁酯国家药监局批准羟乙磺酸达尔西利片上市中老年保健(2022年3期)2022-11-21抑制电导—离子色谱法测定羧甲基壳聚糖中二甘醇酸绿色科技(2022年10期)2022-06-23氧化镁催化剂上催化氨基甲酸丁酯合成碳酸二丁酯的研究天然气化工—C1化学与化工(2019年5期)2019-12-06转辙机内部电镀零件快速腐蚀问题的初探铁路通信信号工程技术(2019年6期)2019-07-13丁酸丁酯-苯体系精馏工艺模拟与优化浙江化工(2019年4期)2019-05-13响应面优化法在超临界萃取丙烯酸甲脂工艺研究中国设备工程(2017年18期)2017-09-28三嗪三苯基次膦酸仲丁酯化合物的制备及其应用中国塑料(2015年4期)2015-10-14白杨素在人小肠S9中磺酸化结合反应的代谢特性中国生化药物杂志(2015年4期)2015-07-07多磺酸黏多糖乳膏联合超声电导仪治疗静脉炎30例中国药业(2014年21期)2014-05-26邻苯二甲酸二丁酯的收缩血管作用及其机制中国药理学通报(2014年2期)2014-05-09